навіны

Дзякуй за наведванне Nature.Версія браўзера, якую вы выкарыстоўваеце, мае абмежаваную падтрымку CSS.Для найлепшага вопыту мы рэкамендуем вам выкарыстоўваць больш новую версію браўзера (або адключыць рэжым сумяшчальнасці ў Internet Explorer).У той жа час, каб забяспечыць пастаянную падтрымку, мы будзем паказваць сайты без стыляў і JavaScript.
Магнітныя ўласцівасці цвёрдага гексаферыту SrFe12O19 (SFO) кантралююцца складанай узаемасувяззю яго мікраструктуры, якая вызначае іх прыдатнасць для прымянення пастаянных магнітаў.Выберыце групу наначасціц SFO, атрыманых метадам золь-гель сінтэзу самазагарання, і правядзіце глыбокую структурную парашковую рэнтгенаўскую дыфракцыю (XRPD) з дапамогай аналізу профілю лініі G(L).Атрыманае размеркаванне крышталітаў па памерах паказвае відавочную залежнасць памеру ўздоўж напрамку [001] ад метаду сінтэзу, што прыводзіць да адукацыі лускаватых крышталітаў.Акрамя таго, памер наначасціц SFO быў вызначаны з дапамогай аналізу трансмісійнай электроннай мікраскапіі (ПЭМ), а таксама ацэнена сярэдняя колькасць крышталітаў у часціцах.Гэтыя вынікі былі ацэнены, каб праілюстраваць утварэнне аднадаменных станаў ніжэй крытычнага значэння, а аб'ём актывацыі атрыманы з залежных ад часу вымярэнняў намагнічанасці, накіраваных на высвятленне працэсу адваротнага намагнічвання магнітнацвёрдых матэрыялаў.
Нанапамерныя магнітныя матэрыялы маюць вялікае навуковае і тэхналагічнае значэнне, таму што іх магнітныя ўласцівасці значна адрозніваюцца ад паводзін у параўнанні з памерам іх аб'ёму, што адкрывае новыя перспектывы і магчымасці прымянення1,2,3,4.Сярод нанаструктураваных матэрыялаў гексаферыт SrFe12O19 (SFO) М-тыпу стаў прывабным кандыдатам для прымянення пастаяннага магніта5.Фактычна, у апошнія гады было праведзена шмат даследаванняў па адаптацыі матэрыялаў на аснове SFO да нанамаштабу з дапамогай розных метадаў сінтэзу і апрацоўкі для аптымізацыі памеру, марфалогіі і магнітных уласцівасцей6,7,8.Акрамя таго, яму надаецца вялікая ўвага ў даследаваннях і распрацоўках сістэм абмену сувязі9,10.Яго высокая магнітакрышталічная анізатрапія (K = 0,35 МДж/м3), арыентаваная ўздоўж восі с яго шасцікутнай рашоткі 11,12, з'яўляецца прамым вынікам складанай карэляцыі паміж магнетызмам і крышталічнай структурай, крышталітамі і памерам зерняў, марфалогіяй і тэкстурай.Такім чынам, кантроль вышэйзгаданых характарыстык з'яўляецца асновай для задавальнення канкрэтных патрабаванняў.Малюнак 1 ілюструе тыповую шасцікутную прасторавую групу P63/mmc SFO13 і плоскасць, якая адпавядае адлюстраванню аналізу профілю лініі.
Сярод звязаных характарыстык памяншэння памеру ферамагнітных часціц, утварэнне стану аднаго дамена ніжэй крытычнага значэння прыводзіць да павелічэння магнітнай анізатрапіі (з-за большага суадносін плошчы паверхні да аб'ёму), што прыводзіць да каэрцытыўнага поля14,15.Шырокая вобласць ніжэй крытычнага памеру (DC) у цвёрдых матэрыялах (тыповае значэнне складае каля 1 мкм) і вызначаецца так званым кагерэнтным памерам (DCOH)16: гэта адносіцца да метаду найменшага аб'ёму для размагнічвання ў кагерэнтным памеры (DCOH), выражаны як аб'ём актывацыі (VACT) 14. Аднак, як паказана на малюнку 2, хаця памер крышталя меншы за DC, працэс інверсіі можа быць непаслядоўным.У кампанентах наначасціц (NP) крытычны аб'ём развароту залежыць ад магнітнай глейкасці (S), і яго залежнасць ад магнітнага поля дае важную інфармацыю аб працэсе пераключэння намагнічанасці NP17,18.
Уверсе: схематычная дыяграма эвалюцыі каэрцытыўнага поля з памерам часціц, якая паказвае адпаведны працэс перамагнічвання (адаптавана з 15).SPS, SD і MD абазначаюць суперпарамагнітны стан, адзін дамен і шматдамен адпаведна;DCOH і DC выкарыстоўваюцца для дыяметра кагерэнтнасці і крытычнага дыяметра адпаведна.Унізе: эскізы часціц рознага памеру, якія паказваюць рост крышталітаў ад монакрышталічнага да полікрышталічнага.іпаказваюць памер крышталіта і часціц адпаведна.
Аднак у нанамаштабе таксама былі прадстаўлены новыя складаныя аспекты, такія як моцнае магнітнае ўзаемадзеянне паміж часціцамі, размеркаванне па памерах, форма часціц, беспарадак паверхні і кірунак лёгкай восі намагнічанасці, што робіць аналіз больш складаным19, 20 .Гэтыя элементы істотна ўплываюць на размеркаванне энергетычнага бар'ера і заслугоўваюць уважлівага разгляду, тым самым уплываючы на ​​рэжым перамагнічвання.На гэтай аснове асабліва важна правільна зразумець карэляцыю паміж магнітным аб'ёмам і фізічным нанаструктураваным гексаферытам М-тыпу SrFe12O19.Таму ў якасці мадэльнай сістэмы мы выкарыстоўвалі набор СФО, прыгатаваных золь-гель метадам знізу ўверх, і нядаўна праведзеныя даследаванні.Папярэднія вынікі паказваюць, што памер крышталітаў знаходзіцца ў нанаметровым дыяпазоне, і ён, разам з формай крышталітаў, залежыць ад выкарыстоўванай тэрмаапрацоўкі.Акрамя таго, кристалличность такіх узораў залежыць ад метаду сінтэзу, і патрабуецца больш дэталёвы аналіз для высвятлення сувязі паміж крышталітамі і памерам часціц.Для таго, каб выявіць гэтую ўзаемасувязь, з дапамогай аналізу трансмісійнай электроннай мікраскапіі (ПЭМ) у спалучэнні з метадам Рытвельда і аналізам профілю лініі высокастатыстычнай рэнтгенаўскай парашковай дыфракцыі былі старанна прааналізаваны параметры мікраструктуры крышталя (г.зн. крышталіты і памер часціц, форма). .XRPD).Структурная характарыстыка накіравана на вызначэнне анізатропных характарыстык атрыманых нанакрышталітаў і на доказ магчымасці аналізу профілю ліній як надзейнага метаду для характарыстыкі пашырэння пікаў да нанаразмернага дыяпазону (ферытавых) матэрыялаў.Выяўлена, што аб'ёмна-ўзважанае размеркаванне крышталітаў па памерах G(L) моцна залежыць ад крышталяграфічнага кірунку.У гэтай працы мы паказваем, што дадатковыя метады сапраўды неабходныя для дакладнага вылучэння параметраў, звязаных з памерам, каб дакладна апісаць структуру і магнітныя характарыстыкі такіх узораў парашка.Працэс зваротнай намагнічанасці таксама вывучаўся, каб высветліць сувязь паміж характарыстыкамі марфалагічнай структуры і магнітнымі паводзінамі.
Аналіз даных рэнтгенаўскай парашковай дыфракцыі (XRPD) Рытвельдам паказвае, што памер крышталіта ўздоўж восі с можна рэгуляваць шляхам адпаведнай тэрмічнай апрацоўкі.У прыватнасці, гэта паказвае, што пашырэнне піка, якое назіраецца ў нашым узоры, верагодна, звязана з анізатропнай формай крышталіта.Акрамя таго, адпаведнасць паміж сярэднім дыяметрам, прааналізаваным Рытвельдам, і дыяграмай Уільямсана-Холла (іу табліцы S1) паказвае, што крышталіты амаль не дэфармуюцца і структурных дэфармацый няма.Эвалюцыя размеркавання крышталітаў па памерах у розных напрамках засяроджвае нашу ўвагу на атрыманым памеры часціц.Аналіз няпросты, таму што ўзор, атрыманы метадам золь-гель самазагарання, складаецца з агламератаў часціц з кіпрай структурай6,9, дваццаць адзін.ПЭМ выкарыстоўваецца для больш дэталёвага вывучэння ўнутранай структуры доследнага ўзору.Тыповыя выявы ў светлым полі прадстаўлены на малюнках 3a-c (падрабязнае апісанне аналізу глядзіце ў раздзеле 2 дадатковых матэрыялаў).Узор складаецца з часціц, якія маюць форму дробных кавалачкаў.Трамбацыты злучаюцца разам, утвараючы кіпрыя агрэгаты рознага памеру і формы.Для таго, каб ацаніць размеркаванне трамбацытаў па памерах, плошча 100 часціц кожнага ўзору вымяралася ўручную з дапамогай праграмнага забеспячэння ImageJ.Дыяметр эквівалентнага круга з той жа плошчай часціц, што і значэнне, прыпісваецца рэпрэзентатыўнаму памеру кожнай вымеранай часткі.Вынікі ўзораў SFOA, SFOB і SFOC абагульнены на малюнку 3d-f, а таксама паведамляецца сярэдняе значэнне дыяметра.Павышэнне тэмпературы апрацоўкі павялічвае памер часціц і шырыню іх размеркавання.З параўнання VTEM і VXRD (табліца 1) відаць, што ў выпадку ўзораў SFOA і SFOB сярэдняя колькасць крышталітаў на часціцу паказвае на полікрышталічны характар ​​гэтых пласцін.Наадварот, аб'ём часціц SFOC супастаўны з сярэднім аб'ёмам крышталіта, што сведчыць аб тым, што большасць пласцін з'яўляюцца монакрышталямі.Мы адзначаем, што ўяўныя памеры ПЭМ і рэнтгенаўскай дыфракцыі адрозніваюцца, таму што ў апошняй мы вымяраем блок кагерэнтнага рассейвання (ён можа быць меншым, чым звычайная шматка): Акрамя таго, невялікая памылка арыентацыі гэтага рассейвання дамены будуць разлічаны шляхам дыфракцыя .
Выявы ПЭМ у светлым полі (а) SFOA, (b) SFOB і (c) SFOC паказваюць, што яны складаюцца з часціц пласціністай формы.Адпаведныя размеркаванні па памерах паказаны на гістаграме панэлі (df).
Як мы таксама заўважылі ў папярэднім аналізе, крышталіты ў рэальным узоры парашка ўтвараюць полідысперсную сістэму.Паколькі рэнтгенаўскі метад вельмі адчувальны да блока кагерэнтнага рассейвання, для апісання тонкіх нанаструктур неабходны дбайны аналіз дадзеных парашковай дыфракцыі.Тут памер крышталітаў абмяркоўваецца праз характарыстыку аб'ёмна-ўзважанай функцыі размеркавання крышталітаў па памерах G(L)23, якую можна інтэрпрэтаваць як шчыльнасць верагоднасці знаходжання крышталітаў меркаванай формы і памеру, а яе вага прапарцыйная гэта.Аб'ём у аналізаванай выбарцы.Пры прызматычнай форме крышталіта можна вылічыць сярэдні ўзважаны па аб'ёме памер крышталіта (сярэдняя даўжыня боку ў напрамках [100], [110] і [001]).Такім чынам, мы абралі ўсе тры ўзоры SFO з рознымі памерамі часціц у выглядзе анізатропных шматкоў (гл. спасылку 6), каб ацаніць эфектыўнасць гэтай працэдуры для атрымання дакладнага размеркавання памераў крышталітаў нанамаштабных матэрыялаў.Каб ацаніць анізатропную арыентацыю крышталітаў ферыту, быў праведзены аналіз профілю ліній на дадзеных XRPD выбраных пікаў.Выпрабаваныя ўзоры SFO не ўтрымлівалі зручнай (чыстай) дыфракцыі вышэйшага парадку на адным і тым жа наборы крышталічных плоскасцей, таму было немагчыма аддзяліць уклад пашырэння лініі ад памеру і скажэнняў.У той жа час назіранае пашырэнне дыфракцыйных ліній, хутчэй за ўсё, звязана з эфектам памеру, а сярэдняя форма крышталіта правяраецца шляхам аналізу некалькіх ліній.На малюнку 4 параўноўваецца ўзважаная па аб'ёме функцыя размеркавання крышталітаў па памерах G(L) уздоўж вызначанага крышталяграфічнага кірунку.Тыповая форма размеркавання крышталітаў па памерах - лаганармальнае размеркаванне.Адной з характарыстык усіх атрыманых размеркаванняў па памерах з'яўляецца іх аднамадальнасць.У большасці выпадкаў такое размеркаванне можна аднесці да пэўнага працэсу ўтварэння часціц.Розніца паміж сярэднім разлічаным памерам абранага піка і значэннем, атрыманым з удакладнення Рытвельда, знаходзіцца ў дапушчальным дыяпазоне (улічваючы, што працэдуры каліброўкі прыбора адрозніваюцца паміж гэтымі метадамі) і такая ж, як і з адпаведнага набору плоскасцей па Дэбая. Атрыманы сярэдні памер адпавядае раўнанню Шэрэра, як паказана ў табліцы 2. Тэндэнцыя сярэднеаб'ёмнага памеру крышталіта ў двух розных метадах мадэлявання вельмі падобная, а адхіленне абсалютнага памеру вельмі малое.Хоць могуць узнікнуць рознагалоссі з Рытвельдам, напрыклад, у выпадку (110) адлюстравання SFOB, гэта можа быць звязана з правільным вызначэннем фону па абодва бакі ад абранага адлюстравання на адлегласці 1 градуса 2θ у кожным кірунак.Тым не менш выдатнае супадзенне дзвюх тэхналогій пацвярджае актуальнасць метаду.З аналізу пашырэння піка відавочна, што памер уздоўж [001] мае пэўную залежнасць ад метаду сінтэзу, што прыводзіць да адукацыі лускаватых крышталітаў у SFO6,21, сінтэзаванага золь-гелем.Гэтая асаблівасць адкрывае шлях для выкарыстання гэтага метаду для распрацоўкі нанакрышталяў з пераважнай формай.Як мы ўсе ведаем, складаная крышталічная структура SFO (як паказана на малюнку 1) з'яўляецца ядром ферамагнітных паводзін SFO12, таму характарыстыкі формы і памеру можна наладзіць для аптымізацыі канструкцыі ўзору для прымянення (напрыклад, пастаяннага звязана з магнітам).Мы адзначаем, што аналіз памераў крышталітаў з'яўляецца магутным спосабам апісання анізатрапіі формы крышталітаў і яшчэ больш умацоўвае раней атрыманыя вынікі.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) выбранае адлюстраванне SFOC (100), (110), (004) аб'ёмна-ўзважанае размеркаванне крышталітаў па памерах G(L).
Для таго, каб ацаніць эфектыўнасць працэдуры для атрымання дакладнага размеркавання крышталітаў па памерах нанапарашковых матэрыялаў і прымянення яе да складаных нанаструктур, як паказана на малюнку 5, мы пацвердзілі, што гэты метад эфектыўны ў нанакампазітных матэрыялах (намінальныя значэнні).Дакладнасць корпуса складаецца з SrFe12O19/CoFe2O4 40/60% па масе.Гэтыя вынікі цалкам адпавядаюць аналізу Рытвельда (гл. подпіс да малюнка 5 для параўнання), і ў параўнанні з аднафазнай сістэмай нанакрышталі SFO могуць вылучыць больш падобную на пласціну марфалогію.Чакаецца, што гэтыя вынікі прыменяць гэты аналіз профілю лініі да больш складаных сістэм, у якіх некалькі розных крышталічных фаз могуць перакрывацца без страты інфармацыі аб іх адпаведных структурах.
Аб'ёмна-ўзважанае размеркаванне крышталітаў па памерах G(L) выбраных адлюстраванняў SFO ((100), (004)) і CFO (111) у нанакампазітах;для параўнання, адпаведныя значэнні аналізу Ритвельда складаюць 70(7), 45(6) і 67(5) нм6.
Як паказана на малюнку 2, вызначэнне памеру магнітнага дамена і правільная ацэнка фізічнага аб'ёму з'яўляюцца асновай для апісання такіх складаных сістэм і для дакладнага разумення ўзаемадзеяння і структурнага парадку паміж магнітнымі часціцамі.Нядаўна магнітныя паводзіны ўзораў SFO былі дэталёва вывучаны з асаблівай увагай да працэсу зваротнага намагнічвання з мэтай вывучэння незваротнага кампанента магнітнай успрымальнасці (χirr) (малюнак S3 з'яўляецца прыкладам SFOC)6.Каб атрымаць больш глыбокае разуменне механізму перамагнічвання ў гэтай нанасістэме на аснове ферыту, мы правялі вымярэнне магнітнай рэлаксацыі ў зваротным полі (HREV) пасля насычэння ў зададзеным кірунку.Разгледзім \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (гл. малюнак 6 і дадатковыя матэрыялы для больш падрабязнай інфармацыі), а затым атрымаем аб'ём актывацыі (VACT).Паколькі яго можна вызначыць як найменшы аб'ём матэрыялу, які можа быць кагерэнтна перавернуты ў падзеі, гэты параметр уяўляе сабой «магнітны» аб'ём, які ўдзельнічае ў працэсе развароту.Наша значэнне VACT (гл. табліцу S3) адпавядае сферы з дыяметрам прыблізна 30 нм, які вызначаецца як кагерэнтны дыяметр (DCOH), які апісвае верхнюю мяжу перамагнічвання сістэмы шляхам кагерэнтнага кручэння.Хоць існуе велізарная розніца ў фізічным аб'ёме часціц (SFOA ў 10 разоў больш, чым SFOC), гэтыя значэнні даволі пастаянныя і малыя, што паказвае на тое, што механізм перамагнічвання ўсіх сістэм застаецца нязменным (у адпаведнасці з тым, што мы сцвярджаем з'яўляецца адзінай даменнай сістэмай) 24 .У рэшце рэшт, VACT мае значна меншы фізічны аб'ём, чым аналіз XRPD і TEM (VXRD і VTEM у табліцы S3).Такім чынам, можна зрабіць выснову, што працэс пераключэння адбываецца не толькі праз кагерэнтнае кручэнне.Звярніце ўвагу, што вынікі, атрыманыя пры выкарыстанні розных магнітаметраў (малюнак S4), даюць даволі падобныя значэнні DCOH.У сувязі з гэтым вельмі важна вызначыць крытычны дыяметр часціцы аднаго дамена (DC), каб вызначыць найбольш разумны працэс развароту.Згодна з нашым аналізам (гл. дадатковы матэрыял), мы можам зрабіць выснову, што атрыманы VACT уключае некагерэнтны механізм кручэння, таму што DC (~0,8 мкм) знаходзіцца вельмі далёка ад DC (~0,8 мкм) нашых часціц, гэта значыць, фарміраванне даменных сцен не Затым атрымаў моцную падтрымку і атрымаў адзіную канфігурацыю дамена.Гэты вынік можна растлумачыць фарміраваннем дамена ўзаемадзеяння 25, 26. Мы мяркуем, што асобны крышталіт удзельнічае ў дамене ўзаемадзеяння, які распаўсюджваецца на ўзаемазвязаныя часціцы з-за гетэрагеннай мікраструктуры гэтых матэрыялаў 27, 28.Хаця рэнтгенаўскія метады адчувальныя толькі да тонкай мікраструктуры даменаў (мікракрышталяў), вымярэнні магнітнай рэлаксацыі даюць доказы складаных з'яў, якія могуць адбыцца ў нанаструктураваных SFO.Такім чынам, аптымізуючы нанаметровы памер зерняў SFO, можна прадухіліць пераход на шматдаменны працэс інверсіі, тым самым падтрымліваючы высокую коэрцитивность гэтых матэрыялаў.
(a) Крывая намагнічанасці SFOC, якая залежыць ад часу, вымераная пры розных значэннях HREV зваротнага поля пасля насычэння пры -5 Т і 300 К (пазначана побач з эксперыментальнымі дадзенымі) (намагнічанасць нарміруецца ў залежнасці ад вагі ўзору);для нагляднасці на ўстаўцы паказаны эксперыментальныя даныя поля 0,65 Тл (чорны кружок), якое мае найлепшае супадзенне (чырвоная лінія) (намагнічанасць нармалізавана на пачатковае значэнне M0 = M(t0));(b) адпаведная магнітная глейкасць (S) з'яўляецца зваротнай функцыяй SFOC A поля (лінія з'яўляецца арыенцірам для вока);(c) схема механізму актывацыі з дэталямі фізічнай/магнітнай шкалы даўжыні.
Наогул кажучы, зваротная намагнічанасць можа адбывацца праз шэраг лакальных працэсаў, такіх як зараджэнне даменнай сценкі, распаўсюджванне, а таксама замацаванне і адмацаванне.У выпадку аднадаменных ферытавых часціц механізм актывацыі апасродкаваны нуклеацыяй і запускаецца змяненнем намагнічанасці, меншым за агульны аб'ём перамагнітвання (як паказана на малюнку 6c)29.
Разрыў паміж крытычным магнетызмам і фізічным дыяметрам азначае, што некагерэнтны рэжым з'яўляецца спадарожнай падзеяй інверсіі магнітнага дамена, што можа быць звязана з неаднароднасцямі матэрыялу і няроўнасцямі паверхні, якія карэлююць, калі памер часціц павялічваецца 25, што прыводзіць да адхілення ад раўнамернае стан намагнічанасці.
Такім чынам, мы можам зрабіць выснову, што ў гэтай сістэме працэс перамагнічвання вельмі складаны, і спробы паменшыць памер у нанаметровым маштабе гуляюць ключавую ролю ва ўзаемадзеянні паміж мікраструктурай ферыту і магнетызмам..
Разуменне складанай сувязі паміж структурай, формай і магнетызмам з'яўляецца асновай для праектавання і распрацоўкі будучых прыкладанняў.Аналіз профілю лініі абранай дыяграмы XRPD SrFe12O19 пацвердзіў анізатропную форму нанакрышталяў, атрыманых нашым метадам сінтэзу.У спалучэнні з ПЭМ-аналізам была даказаная полікрышталічная прырода гэтай часціцы, і пасля было пацверджана, што памер SFO, даследаванага ў гэтай працы, быў ніжэй крытычнага дыяметра аднаго дамена, нягледзячы на ​​сведчанні росту крышталітаў.На гэтай аснове мы прапануем незваротны працэс намагнічвання, заснаваны на фарміраванні вобласці ўзаемадзеяння, якая складаецца з узаемазвязаных крышталітаў.Нашы вынікі даказваюць цесную карэляцыю паміж марфалогіяй часціц, крышталічнай структурай і памерам крышталітаў, якія існуюць на нанаметровым узроўні.Гэта даследаванне накіравана на высвятленне працэсу зваротнага намагнічвання цвёрдых нанаструктураваных магнітных матэрыялаў і вызначэнне ролі характарыстык мікраструктуры ў выніковых магнітных паводзінах.
Узоры былі сінтэзаваны з выкарыстаннем цытрынавай кіслаты ў якасці хелатирующего агента/паліва ў адпаведнасці з золь-гель метадам самазагарання, паведамленым у спасылцы 6. Умовы сінтэзу былі аптымізаваны для атрымання трох розных памераў узораў (SFOA, SFOB, SFOC), якія былі атрыманы шляхам адпаведных апрацовак адпалу пры розных тэмпературах (1000, 900 і 800 °С адпаведна).Табліца S1 абагульняе магнітныя ўласцівасці і паказвае, што яны адносна падобныя.Нанакампазіт SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 мас.% таксама быў падрыхтаваны аналагічным чынам.
Дыфрактаграма вымяралася з дапамогай выпраменьвання CuKα (λ = 1,5418 Å) на парашковым дыфрактометры Bruker D8, а шырыня шчыліны дэтэктара была ўстаноўлена роўнай 0,2 мм.Выкарыстоўвайце лічыльнік VANTEC для збору даных у дыяпазоне 2θ 10-140°.Тэмпература падчас запісу дадзеных падтрымлівалася на ўзроўні 23 ± 1 °C.Адлюстраванне вымяраецца з дапамогай тэхналогіі кроку і сканавання, а даўжыня кроку ўсіх тэставых узораў складае 0,013° (2 тэта);максімальнае пікавае значэнне адлегласці вымярэння складае -2,5 і + 2,5° (2тэта).Для кожнага піку разлічана 106 квантаў, а для хваста каля 3000 квантаў.Для далейшага адначасовага аналізу былі выбраны некалькі эксперыментальных пікаў (раздзеленыя або часткова перакрываюцца): (100), (110) і (004), якія адбываліся пад вуглом Брэгга, блізкім да вугла Брэгга лініі рэгістрацыі SFO.Эксперыментальная інтэнсіўнасць была скарэкціравана на каэфіцыент палярызацыі Лорэнца, і фон быў выдалены з меркаванай лінейнай зменай.Для каліброўкі прыбора і спектральнага пашырэння выкарыстоўваўся стандарт NIST LaB6 (NIST 660b).Выкарыстоўвайце метад дэканвалюцыі LWL (Луэра-Вайгеля-Лубутэна) 30,31, каб атрымаць чыстыя дыфракцыйныя лініі.Гэты метад рэалізаваны ў праграме аналізу профілю PROFIT-software32.З падганяння вымераных даных інтэнсіўнасці ўзору і эталона з дапамогай псеўдафункцыі Фойгта атрымліваецца адпаведны правільны контур лініі f(x).Функцыя размеркавання па памерах G(L) вызначаецца з f(x) у адпаведнасці з працэдурай, прадстаўленай у спасылцы 23. Для атрымання дадатковай інфармацыі звярніцеся да дадатковых матэрыялаў.У якасці дадатку да аналізу профілю лініі праграма FULLPROF выкарыстоўваецца для правядзення аналізу Рытвельда на дадзеных XRPD (падрабязнасці можна знайсці ў Maltoni et al. 6).Карацей кажучы, у мадэлі Рытвельда дыфракцыйныя пікі апісваюцца мадыфікаванай псеўдафункцыяй Томпсана-Кокса-Хасцінга.Удакладненне дадзеных LeBail было выканана па стандарце NIST LaB6 660b, каб праілюстраваць уклад прыбора ў пашырэнне піка.Згодна з разлічанай FWHM (поўная шырыня пры палове пікавай інтэнсіўнасці), ураўненне Дэбая-Шэрэра можа быць выкарыстана для разліку ўзважанага па аб'ёме сярэдняга памеру крышталічнага дамена кагерэнтнага рассейвання:
Дзе λ - даўжыня хвалі рэнтгенаўскага выпраменьвання, K - каэфіцыент формы (0,8-1,2, звычайна роўны 0,9), θ - вугал Брэгга.Гэта адносіцца да: абранага адлюстравання, адпаведнага набору плоскасцей і ўсяго малюнка (10-90°).
Акрамя таго, мікраскоп Philips CM200, які працуе пры 200 кВ і абсталяваны ніткай LaB6, выкарыстоўваўся для аналізу ПЭМ для атрымання інфармацыі аб марфалогіі і размеркаванні часціц па памерах.
Вымярэнне рэлаксацыі намагнічанасці выконваецца двума рознымі прыборамі: сістэмай вымярэння фізічных уласцівасцей (PPMS) ад Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), абсталяванай звышправодным магнітам 9 Т, і MicroSense Model 10 VSM з электрамагнітам.Поле складае 2 Тл, узор насычаецца ў полі (μ0HMAX: -5 Тл і 2 Тл адпаведна для кожнага прыбора), а затым прымяняецца зваротнае поле (HREV), каб перавесці ўзор у зону пераключэння (каля HC ), а затым спад намагнічанасці запісваецца як функцыя часу на працягу 60 хвілін.Вымярэнне праводзіцца пры тэмпературы 300 К. Адпаведны аб'ём актывацыі ацэньваецца на аснове вымераных значэнняў, апісаных у дадатковым матэрыяле.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Магнітныя парушэнні ў нанаструктураваных матэрыялах.У новай магнітнай нанаструктуры 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Мацье Р. і Нордблад П. Калектыўныя магнітныя паводзіны.У новай тэндэнцыі магнетызму наначасціц, старонкі 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Дорман, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Магнітная рэлаксацыя ў сістэмах дробных часціц.Прагрэс у хімічнай фізіцы, стар. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ і інш. Новая структура і фізіка нанамагнітаў (запрошаны).J. Application Physics 117, 172 (2015).
дэ Джуліян Фернандэс, С. і інш. Тэматычны агляд: прагрэс і перспектывы прымянення цвёрдых гексаферытавых пастаянных магнітаў.Ж. Фізіка.D. Падаць заяўку на фізіку (2020).
Мальтоні, П. і г. д. Дзякуючы аптымізацыі сінтэзу і магнітных уласцівасцей нанакрышталяў SrFe12O19 двайныя магнітныя нанакампазіты выкарыстоўваюцца ў якасці пастаянных магнітаў.Ж. Фізіка.D. Падаць заяўку на Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. і г.д. Удакладніць сувязь паміж марфалогіяй наначасціц, ядзернай/магнітнай структурай і магнітнымі ўласцівасцямі спечаных магнітаў SrFe12O19.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. і інш. Аптымізацыя магнітных уласцівасцяў цвёрдых і мяккіх матэрыялаў для вытворчасці абменных спружынных пастаянных магнітаў.Ж. Фізіка.D. Падаць заяўку на Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. і г.д. Адрэгулюйце магнітныя ўласцівасці цвёрда-мяккіх нанаструктур SrFe12O19/CoFe2O4 праз сувязь кампазіцыі/фазы.Ж. Фізіка.Хімія C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. і г. д. Даследуйце магнітнае і магнітнае ўзаемадзеянне нанакампазітаў SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.Дж. Маг.Маг.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Гексагональныя ферыты: Агляд сінтэзу, прадукцыйнасці і прымянення гексаферытавай керамікі.Рэдагаваць.alma mater.навукі.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D-сістэма візуалізацыі для электроннага і структурнага аналізу.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Педзіс Д., Ёнсан П.Э., Лаўрэці С. і Варвара Г. Магнітнае ўзаемадзеянне.Frontiers in Nanoscience, стар. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. і г.д. Карэляцыя паміж памерам/даменнай структурай высокакрышталічных наначасціц Fe3O4 і магнітнымі ўласцівасцямі.навукі.Прадстаўнік 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Магнітныя і магнітныя матэрыялы.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. і інш.Магнітнае ўзаемадзеянне ў пакрытых кремнеземом нанапорістых кампанентаў наначасціц CoFe2O4 з кубічнай магнітнай анізатрапіі.Нанатэхналогіі 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Абмежаванні магнітных носьбітаў запісу.Дж. Маг.Маг.alma mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC і г.д. Магнітнае ўзаемадзеянне і энергетычны бар'ер у двайных магнітных наначасціцах ядра/абалонкі ўзмацняюцца.Ж. Фізіка.Хімія C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Магнітныя ўласцівасці наначасціц: па-за ўплывам памеру часціц.Хімія адзін еўра.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Павышэнне магнітных уласцівасцей шляхам кантролю марфалогіі SrFe12O19 нанакрышталяў.навукі.Прадстаўнік 8, 7325 (2018).
Шнайдэр, К., Расбанд, В. і Эліцэйры, К. NIH Image to ImageJ: 25 гадоў аналізу малюнкаў.А. Нац.Метад 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Плаўнасць і абгрунтаванасць размеркавання крышталітаў па памерах у аналізе рэнтгенаўскага профілю.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM і г.д. Магнітная глейкасць і мікраструктура: залежнасць памеру часціц ад аб'ёму актывацыі.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Вавара, Г., Агасцінелі, Э., Тэста, А.М., Педзіс, Д. і Лаўрэці, С. у магнітным запісе звышвысокай шчыльнасці.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd нанаструктуры і змяненне намагнічанасці плёнкі.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Хлопкаў К., Гутфляйш О., Гінц Д., Мюлер К.-Х.& Шульц, Л. Эвалюцыя вобласці ўзаемадзеяння ў тэкстураванай дробназярністай Nd2Fe14B магніт.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Магнітнае ўмацаванне ў наначасціцах CoFe2O4, якое залежыць ад памеру: эфект нахілу кручэння паверхні.Ж. Фізіка.D. Падаць заяўку на фізіку 53, 504004 (2020).